您的位置: 網站首頁 » 相關資料 » 正文

Test of low temperature distillation of coal by aluminum retort

(ISO 647：1974，Brown coals and lignites--Determination of the yields of tar， water，gas and coke residue by low temperature distiHafion，MOD)

前 言

本標準修改采用ISO 647：1974《褐煤低溫干餾法測定焦油、水、氣和半焦產率》(英文版)。

本標準根據ISO 647：1974重新起草。與ISO 647：1974相比，在結構上有較多調整，附錄A中列出了本標準與ISO 647：1974相比章條編號變化對照一覽表。

考慮到我國國情，本標準采用時，與ISO 647：1974相比存在技術性差異，這些差異涉及的條款已通 過在其外側頁邊空白位置的垂直單線(I)進行了標識，附錄B中給出了相應技術性差異及其原因的一 覽表。

本標準與IsO 647：1974的主要技術性差異如下：

-刪除了各項產物產率的計算方法提要；

-加熱方式僅保留電加熱一種，刪除了煤氣加熱方式；

-增加了水分測定管、冷凝管和天平的技術要求；

-增加了儀器設備裝置圖、氣密性檢查方法、對強膨脹性煤預處理方法； 一增加了干餾產物導出方式的規定、測定冷凝物中含水量(干餾總水分)的方法和各項產物產率的計算公式；

-刪除了煤氣產率的計算；

-增加了干燥無灰基半焦產率結果基的換算和校正公式；

-修改了干餾產物產率測定的精密度。

本標準代替GB/T480--2000《煤的鋁甑低溫干餾試驗方法》，本標準與GB/T480-2000相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：

增加了試驗報告(本版第11章)。本標準的附錄C為規范性附錄，附錄A、附錄B、附錄D和附錄E為資料性附錄。

本標準由中國煤炭工業協會提出。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會(SAC/TC42)歸口。

本標準起草單位：煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室。

本標準主要起草人：李宏圖、于光、劉良鯛。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：

-GB 480--1964、GB 480—1987、GB／T 480--2000。

1.范圍

本標準規定了鋁甑低溫干餾試驗的方法提要、儀器設備、試驗步驟和結果表述。

本標準適用于褐煤和煙煤。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T212煤的工業分析方法(GB/T212--2008，ISO 11722：1999，Solid mineral fuels--Hard

coal Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen；ISO 1171：
1997，Solid mineral fuels--Determination of ash；IS0 562：1998，Hard coal and coke--Determination of volatile matter，NEQ)
GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法(GB/T218—1996，eqv IS0 925：1997)
GB 474 煤樣的制備方法(GB 474～2008，ISO 18283：2006，Hard coal and coke--Manual sampling，MOD)
GB/T19494．2煤炭機械化采樣第二部分：煤樣制備(GB／T 19494．2 2004，ISO 13909～1：2001 Hard coal and coke--Mechanical sampling--Part 1：General introduction；ISO 13909—4：2001 Hard coal and coke Mechanical sampling--Part 4：Coal--Preparation of test samples，NEQ)

3.方法提要

將煤樣裝在鋁甑中，以一定升溫程序加熱到510℃，并保持一定時問，測定干餾后所得焦油、熱解水、半焦和煤氣的產率。

4.材料和試劑

4.1二甲苯或甲苯：化學純。

4.2潤滑油及經過精選的鱗片狀石墨粉。

5.儀器設備

5．1鋁甑
5．1．1鋁甑體(圖1)，鋁制；
5．1．2鋁甑蓋(圖2)，鋁制；
5．1．3導出管(圖3)，銅制；
5．1．4連接螺母(圖4)，鋼制。

5．2加熱裝置：帶控溫裝置，規格性能應符合以下要求：
a)最初(15～20)min內應使溫度升到260℃；
b)(260～510)℃期間，升溫速度為5℃／min。升溫總誤差為±10℃；
c)最終溫度可達510℃以上。

單位：毫米

圖1 鋁甑體		圖2 鋁甑蓋
圖3 導出管		圖4 連接螺母

5.3 錐形瓶，容量250mL；
5.4 水分測定管(圖5)量管刻度范圍為(0～5)mL或(o～10)mL，分度值為0．05 mL。
5.5 冷凝管：直管式。冷凝部分的長度不小于300mm。
5.6 天平：感量0．01g。
5.7 電爐：加熱功率可調。

圖5 水分測定管

6.試驗前的準備

6.1 儀器組裝

儀器按圖6所示組裝。

1-鋁甑蓋；2-鋁甑體；3-導出管；4-導氣管；5-錐形瓶；6-冷卻槽；7-冷接點恒溫器；8-毫伏高溫計；
9-加熱裝置；10-熱電偶套管；11-熱電偶。

圖6儀器設備裝置

6.2鋁甑氣密性檢查

試驗前按下列方法檢查鋁甑蓋與鋁甑體氣密情況：

6.2.1 標準法：將蓋緊的鋁甑浸入水中(10～30)mm深，向甑內充氣，使甑內氣壓約達1 961.33pa(表壓)，在此壓力下保持約15s，如無氣泡發生，即認為氣密。
6.2.2 簡捷法：用肥皂水涂在蓋緊的鋁甑各接口處，然后向甑內充氣，如在1 961.33 Pa 壓力下無氣泡發生，即認為氣密。如果不氣密，可按本標準附錄C進行研磨，使其達到氣密。
6.3 煤樣
煤樣為按GB 474或GB/T19494．2 制備的粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣。

6.4 儀器組裝
6.4.1 蓋上甑蓋。用小木錘輕輕把甑蓋敲緊，鋁甑導出管用嚴密不漏氣的軟木塞與錐形瓶連接。鋁甑導出管應伸人瓶內，伸人的長度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接觸。從軟木塞的另一個小孔插入一支略微彎曲的玻璃導氣管，供導出煤氣用。各連接處應氣密。錐形瓶在與鋁甑連接之前，應事先洗凈、干燥并稱量，稱準至0．01g。
6.4.2 鋁甑放人電爐，同時將錐形瓶放人冷卻槽。蓋上爐蓋，將熱電偶或溫度計插入鋁甑的測溫孔中。6．4．3在冷卻槽中放入一定量的水和冰塊，錐形瓶應盡量浸入水中，但瓶口應高出水面。也可以用15℃以下的循環水，但循環水流要能使焦油及水蒸氣冷凝下來。
6.4.4 試驗裝置應放在通風柜內，否則應在錐形瓶上的導氣管上接一膠皮管，以便將煤氣導出室外。

7.試驗步驟
7.1 將煤樣充分攪拌，并從煤樣容器中4～5個不同部位取出(20±0.5)g煤樣( 稱準到0.01g)，放在表面皿中，然后將煤樣全部轉入鋁甑內。
注：如參照附錄D進行的預備試驗表明煤樣的膨脹性很大，可配加適量的砂子，以防止其膨脹。煤樣和砂子應混臺均勻，放人甑內，并使其表面平整。
7.2 一切準備妥當以后，即可通電加熱。鋁甑的側面和底部應同時加熱，使瓶體各部溫度保持均勻。在最初( 15-20)min 內應使溫度升到260℃，達到260℃以后，應嚴格控制升溫速度為5℃/min，并每10min檢查一次實際溫度，與應達溫度之差不得超過10℃。到達510℃時，保溫20min，停止加熱。
7.3 試驗中煤樣受熱后產生的焦油、水蒸氣和煤氣經導出管進入錐形瓶。焦油和水蒸氣應冷凝在錐形瓶中。煤氣則由膠管導出室外。
7.4 停止加熱后，用酒精燈或其他熱源，微微加熱鋁甑導出管，以使附著在導出管壁上的焦油流進錐形瓶中。
7.5 導出管中附著的焦油流出以后，把冷卻槽中的冷水排出或把冷卻槽移開，取出熱電偶或溫度計，卸開錐形瓶與甑體連結的軟木塞，取出鋁甑，放在陰涼處冷卻。為了防止半焦吸收空氣中的水分，此時應將鋁甑的導出管口封住。
7.6 將盛有冷卻物的錐形瓶外壁擦干，放置約5min后稱量(稱準至0.01g)。盛有冷凝物的錐形瓶質量與干餾前錐形瓶質量之差即為干餾冷凝物的質量。
7.7 按8所述測定冷凝物中的含水量(干餾總水分)。冷凝物質量與水的質量之差即為焦油的質量。
7.8 鋁甑冷卻后，取下甑蓋，將半焦倒人稱量瓶中稱量(稱準至0.01g)。注意在刮取甑壁上的半焦時不要刮壞甑體。
7.9 煤樣的總量減去冷凝物質量與半焦質量之和為煤氣質量和損失量，各項產物的質量對煤樣的質量分數，即為各產物的空氣干燥基產率。
7.10 熱解水產率由干餾總水分(7．6)減去煤樣的空氣干燥基水分Mad( 按GB/T212測定)而得。

8 干餾總水分的測定
8.1 向盛有干餾冷凝物的錐形瓶中加入約50mL二甲苯或甲苯(4.1)然后將錐形瓶與水分測定管相8.1接，水分測定管支管的下端進入錐形瓶約15mm，其上口與冷凝器連接，使冷凝器的下端位于水分測定管支管的橫斷面中心。水分測定管和冷凝器應潔凈、干燥。水分測定管的量管應事先校正。全套裝置如圖7所示。

l-棉花；2-玻璃冷凝器；3-水分測定管；4-電爐。
圖7 水分測定裝置
8.2 冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止塵埃污染及避免空氣中水分在冷凝器內凝結。
8.3 用電爐加熱控制蒸餾速度，使從冷凝器下端滴下的液滴數為(2～4)滴/s。當水分測定管中的水分不再增加、溶劑變得完全透明時，即可停止蒸餾。
注：如溶劑內有極細小的水滴而呈乳濁狀時，可用溫度不超過60℃的溫水浴微微加熱水分測定管，以促使水滴排出，乳濁狀態盡快消除。如蒸餾完畢后，有水滴附著在冷凝器內壁，應提高蒸餾速度繼續蒸餾，使冷凝下來的溶劑將水滴帶入水分測定管中。
8.4 錐形瓶冷卻后，將裝置拆開，讀取水分體積。如有一部分水珠附著在水分測定管內壁上，可用螺旋形金屬絲上下攪拌，靜置數分鐘，待水珠完全沉下后，再讀取水分體積。為簡化計算，室溫下水的密度可取作1g/cm³。因此水分的體積即為干餾總水分的質量。
注：干餾總水也可參照附錄E的規定采用離心法測定。

9. 結果表述
9．1結果計算
干餾產物的空氣干燥基產率按式(1)～(4)計算:

	ml-m2
焦油產率：Tarad=	______	=×100..................................(1)
	m

	m2
干餾總水分產率：W aterad=	___	=×100...............................(2)
	m

熱解水產率：Waterp.ad=Waterad-Mad..................................(3)

 

	m3
半焦產率：CRad=	___	=×100.........................................(4)
	m

 

 

 

式中：
Tar_ad—空氣干燥煤樣焦油產率，%；
m_l—冷凝物質量，單位為克(g)，
m₂—干餾總水分質量，單位為克(g)；
m—空氣干燥煤樣質量，單位為克(g)；
Water_ad—空氣干燥煤樣干餾總水分水產率，%；
Water_p.ad —空氣干燥煤樣熱解水產率，%；
M_ad—空氣干燥煤樣水分的質量分數，%；
CR_ad—空氣干燥煤樣半焦產率，%；
m₃—半焦質量，單位為克，(g)。
9.2 結果換算
干燥無灰基半焦產率按式( 5) 計算：

		100
CRdaf=	(CRad—Aad)×	_______________..............................(5)
		100-Mad-Aad

 

 

煤樣中碳酸鹽的二氧化碳含量超過2%時，按式( 6) 和式( 7) 計算：

		100
Tardaf=	Tarad×	___________________.............................(6)
		100-Mad-Aad-(CO2)ad

 

 

		100
CRdaf=	[CRad-Aad-(CO2)CR.ad]×	___________________...............(7)
		100-Mad-Aad-(CO2)ad

 

式中：
Tar_daf-干燥無灰基焦油產率，%5
Tar_ad-空氣干燥煤樣焦油產率，%5
M_ad-空氣干燥煤樣水分的質量分數，%5
A_ad-空氣干燥煤樣灰分的質量分數，%；
CR_daf-干燥無灰基半焦產率的質量分數，%，
(CO₂)_ad-空氣干燥煤樣的二氧化碳含量的質量分數,%,按照GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法計算；
(CO₂)_CR.ad-半焦中碳酸鹽的二氧化碳含量，以空氣干燥煤樣為基礎的質量分數，%。

9.3 結果報告
計算和換算試驗結果時，所有數值保旨到小數點后第二位。報出結果時只保留小數點后一位。

10 方法精密度

方法精密度見表1:
表1:干餾產物產率測定的精密度

參數/%		重復性限/%	再現性臨界差/%
干餾總水分產率	≥10 <10	1.0 0.7	-
半焦產率	≥80 <80	1.0 0.8	-
焦油產率	-	0.5	1.O

11.試驗報告

試驗報告至少應包括以下信息：

a).試樣標識；
b).依據標準；
c).使用的方法；
d).試驗結果；
e).與標準的任何偏差；
f).試驗中出現的異?，F象；
g).試驗日期。